Jurnal Praktikum Kimia Organik 2 :"Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galangal L)"

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN  8

“ISOLASI SENYAWA p-METOKSI SINAMAT dari KENCUR

 (Kaemferiam galangal L)”

DISUSUN OLEH :

ANIS NABILA (RSA1C117014)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL , M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 8

I. Judul                  : Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galnga L)

II. Tujuan             : Adapun tujuan dari percobaan kali ini adalah :

1.      Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya senyawa fenilpropanoid

2.      Dapat mengenal sifat-sifat kimia fenil propanol melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

III. Landasan Teori

            Kencur adalah tanaman tropis yang banyak tumbuh dikebun, pekarangan rumah dan digunakan untuk bumbu dapur dan termasuk salah satu tanaman obat tradisional Indonesia. Senyawa kimia terkandung didalamnya adalah : etil p-metoksi sinamat,etil sinamat komponen yang utama, p-metoksistiren dll. Kadar etil p-metoksinamat dalam kencur cukup tinggi bisa mencapai 10% karena itu dengan mudah bisa di isolasi dari umbinya menggunakan pelarut petroleum atau etanol (Tim Kimia Organik II, 2015).           

etil p-metoksisinamat merupakan senyawa hasil isolasi kencur yang senyawa dasr dari tabir surya yaitu pelindung kulit dari sengatan sinar matahari. Etil p-metoksisinamat merupakan senyawa ester yang mengandung cincin benzene dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, methanol, air dan heksana (Nurlita,2004).

Kelarutan pada zat padat dan cair dengan suatu pelarut akan meningkat seiring dengan kenaikan suhu bila proses pelarutannya adalah endoterm , sedangkan pelarutnya bersifat eksoterm pemanasan justru akan menurunkan harga kelarutan zat. Oleh karena itu,etil p-metoksisinamat dari kencur tidak boleh menggunakan suhu lebih dari titik lelehnya yaitu 48-50ºC (Suja,2003).

Ekstraksi soxhlet adalah metode pemisahan yang melibatkan pemindahan substansi dari fasa material kedalamfasa laiinya dan kedua fasa tidak saling melarutkan. Biasanya metode ini dipakai sebagai pemisahan bahan alam yang terdapat dalam tumbuhan dengan menggunakan pelarut yang dapat melarutkan zat yang ingin dipisahkan (Selamat,2003).

Tanaman kencur banyak sekali ditemui di Indonesia biasanya digunakan sebagai tanaman yang dipelihara, ramuan bat tradisional dan bumbu masakan sehingga para petani membudidayakan tanaan kencur tersebut sebagai sumber dagang dalam jumlah yang besar. Bagian kencur yang di perdagangkan biasanya buah akar yang hidup di dalam tanah atau biasa disevut rimpang kencur atau rizoma (Fessenden,1982).

V. Alat dan Bahan

     5.1 Alat  

ü  Erlenmeyer 250ml

ü  Kertas saring

ü  KLT

ü  Penangas air

ü  Corong Buchner

ü  Labu bulat

ü  Corong biasa

ü  Evavorator

ü  Alat ukur TI

     5.2 Bahan

Ø  Kencur yang telah ditumbuk

Ø  Kloroform

Ø  Etanol

Ø  NaOH

Ø  Methanol

Ø  Asam sulfat klorida

VI. Prosedur Kerja

      Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

a)      Isolasi Etil p-Metoksi Sinamat

o   Dimasukkan serbuk kencur kedalam Erlenmeyer 250ml

o   Direndam dengan 100ml klorofrom

o   Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang

o   Dibiarkan selama setengah jam pada temperature kamar kemudian saring

o   Dipisahkan residu kencur dan ulangi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama

o   Diperoleh filtrate kemudian digabung dan dipekatkan dibawah tekanan rendah (evavorator) sampai volume larutan kira-kira setengahnya

o   Didinginkan larutan pekat dalam air es, padatan yang terbentuk disaring dengan corong Buchner , filtrate dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang

o   Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian diukur titik lelehnya dan bandingkan dengan literature (45-50ºC)

b)      Pemeriksaan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

·         Dilarutkan sampelkristal hasil isolasi dalam petroleum eter menggunakan kapiler ditotolkan pada plat KLT ukuran 2x5 cm.

·         Digunakan etil p-metoksi sinamatdan asam p-metoksi sinamat standar sebagai pembanding pada jarak 0,5 cm dari bawah

·         Dimasukkan dalam chamber yang telah dijenuhkan dengan eluen kloroform , pengamatan bercak dilakukan dengan melihatnya dibawah lampu UV atau dimasukkan kedalam chamber iodium

·         Dihitung rf-nya dan dibandingkan dengan standar

c)      Pemeriksaan Spektroskopi Ultra Violet

Ø  Dilarutkan Kristal hasil isolasi dalam methanol

Ø  Dibuat spectrum ultra violetnya pada daerah panjang gelombang 200-300 nm

d)     Pemeriksaan Spektroskopi Infra Merah

ü  Dibuat pellet Kristal hasil isolasi dengan KBr kering

ü  Dibuat spectrum infra merahnya

Adapun video terkait percobaan ini adalah: 


VII. Pertanyaan Pasca
1. Mengapa  pada saat residu di pisahkan proses perkolasi dilakukan dua kali ?
2. bagaimana kita mengetahui kalau kristal yang diperoleh benar-benar p-metoksi sinamat , sedangkan kita tidak melakukan pemeriksaan kencur setelah kencur tersebut diisolasi ?
3. saat proses pemanasan , larutan harus digoyangkan. apakah fungsi dari penggoyangan pada larutan tersebut ?