Laporan Praktikum KimiaOrganik 2 :"Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferian galanga L)
VIII.
DATA PENGAMATAN
PROSEDUR
KERJA
|
PENGAMATAN
|
Dimasukkan serbuk ke 250ml
Erlenmeyer
|
Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
|
Direndam dengan 100 ml
kloroform
|
Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk
simplisia rimpang kencur kering
|
Dihangatkan pada penangas air
sambil digoyang-goyang
|
Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin
kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
|
Dibiarkan selama setengah jam
pada suhu kamar kemudian saring
|
Larutan kloroform berwarna kuning bening.
|
Dipisahkan residu kencur dan
sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama
|
Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk
kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
|
Filtrat Diperoleh kemudian
digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume
kira-kira setengahnya
|
Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
|
Didinginkan penyelesaian pekat
dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat
dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung
kemudian ditimbang
|
Diperoleh Kristal berwarna kuning
|
Dihitung rendemennya!
Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan
membandingkan dengan sastra (45-50ºC)
|
Diperoleh titik leleh
|
IX.
PEMBAHASAN
Pada tahap pertama, kita lakukan
merendam simplisia kencur yang sudah halus dengan memakai pelarut, pelarut yang
kita pakai adalah kloroform, proses ini biasanya kita sebut dengan istilah
Maserasi atau Ekstraksi dingin, maserasi dilakukakan selama 24 jam. Maserasi
yang dilakukan selama 24 jam supaya sel-sel pada kencur dapat aktif, sehingga
didapatkan ekstrak kandungan yang tinggi. Jika prosedur yang kita lakukan
langsung ke proses perkolasi maka memungkinkan ada sel yang tidak mengembang
dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.
Maserasi selanjutnya dengan
perkolasi menggunakan pelarut kloroform yang dipanaskan tidak melebihi titik
leleh dari senyawa etil p-metoksisinamat.suhu proses perkolasi sangat dijaga supaya tidak
terlalu dingin, Karena bisa mengakibatkan penyarian yang tidak sempurna. Volume
pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut menentukan
hasil penyarian nantinya, karena jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan
melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian
yang tidak baik.
Selanjutnya pelarut diuapkan dengan memakai
bantuan pemanasan, namun masih dalam kontrol suhu thermometer yang dipakai
tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu 48-49°C. Setelah
ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam es
batu, tetapi karena sedikit yang mengakibatkan
susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa
pemanasan tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasil akhir diperoleh
Kristal berwarna putih agak kekuningan dengan bau yang masih mirip dengan bau
kencur.
X.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil
p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di
tarik kesimpulan sebagai berikut :
1.
Isolasi dari
senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi,
maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut
dan mendapatkan krstal kering
Video
mengenaai percobaan ini dapat diakses melalui link berikut :
Permasalahan :
1.
Apa tujuan
dilakukannya Maresari pada percobaan ini ?
2.
Mengapa kita
tidak boleh langsung melakukan proses peklorasi pada tahap awal ?
3.
Mengapa
dilakukan penguapan dengan pelarut kloroform yang harus dipanaskan terlebih
dahulu ?
XI.
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden,R&
Fessenden, J.1982. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta: Erlangga
Nurlita,
F.2004. Buku Ajar Praktikum Kimia Organik. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
Suja,I.
2003. Buku Ajar Kimia Organik Lanjut. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
Selamat,
I N. 2003. Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
hr. yuniarccih
BalasHapusproses maserasi ini sama dengan proses ekstraksi, yaitu mengeluarkan kandungan zat dalam sampel dengan menggunakan pelarut yang sesuai
jadi, dilakukannya maserasi disini untuk mengeluarkan zat p-metoksi sinamat dari kencur
2. Jika prosedur yang kita lakukan langsung ke proses perkolasi maka memungkinkan ada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.
BalasHapus